丙二醇缩醛 -制备与储存
制备
本品可由丙二醇在催化剂加热反应下生成.一倍的量的香兰素与约两倍量的丙二醇反应,在反应过程中逐步蒸出反应过的丙二醇并投入高含量丙二醇直至反应结束。(依据所需含量根据折光可判定反应终点20℃时折光1.536含量大于95.8)反应产物需经精馏后的产品.
储藏
由于该物品的特殊性(易遇铁变色及引湿性)从生成到包装都要求接触非铁器(含铁都不可以)较好是不锈钢。
包装也不得用铁容器,一般采用铝膜罐,丙二醇生产,而且要冲入惰性气体(如氮气)密封保存。有效期一般一年,
包装规格:5-25KG
回收率试验采用加样回收法,取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒,用二甲基亚砜溶解,置50mL量瓶中,丙二醇批发,精密加入内标贮备液1.0mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,精密量取此溶液4.0,4.5,5.0,5.5,6.0mL,分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0mg.mL-1及1.0mg.mL-1的标准溶液6.0,5.5,5.0,4.5,4.0mL,混匀,量取混匀后的溶液2μL,注入气相色谱仪,测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量,丙二醇生产商,计算回收率,乙醇的平均回收率为99.9%(RSD<0.8%,n=5),丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD<1.1%,n=5)。
样品的测定取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0mL,内标贮备液1.0mL,丙二醇,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取A囊2粒,置50mL量瓶中,用二甲基亚砜溶解,精密加入内标贮备液1.0mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为样品溶液;分别量取对照品溶液和样品溶液各2μL,注入气相色谱仪,按上述色谱条件测定,以内标法计算含量,即得。
丙二醇的气相色谱分析
一. 前言
1,3-丙二醇(PDO)可直接用于防冻剂.洗涤剂.防腐剂和乳化剂的合成材料。他也可用于食品.化妆品和制药行业。但其主要的是可与对苯二甲酸反应并聚合成对苯二甲酸丙二醇酯(PTT).是一种新型聚酯材料。它具有回弹性,蓬松性,抗静电性。它是地毯,工程塑料。服装面料等新型优异的原料。
二. 仪器:
(1) GC-5800A气相色谱仪氢火焰检测器;
(2) 毛细管柱50m*0.25mm*0.5um
(3) N2000(或N3000)色谱工作站
(4) 氮(99.999%);氢(99.999%);空气(经压缩.净化.干燥的空气);气源一套。
三. 操作条件:
进样器温度260℃;检测器温度260℃;柱室温度80℃-170℃;
分流比:50:1. 进样量:0.2-0.4ul
姓名: | 王总 ( 销售经理 ) |
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